Medici
´
on de desplazamientos nanom
´
etricos en
pol
´
ımeros piezoel
´
ectricos usando m
´
etodo de
descomposici
´
on en modos emp
´
ıricos bivariados en
patrones de speckle
Nanometric displacements measurement in piezoelectric polymers using bivariate empirical mode
decomposition method in speckle patterns
P. Etchepareborda
∗†1
, F. Veiras
†‡
, A. Bianchetti
∗
, A. Federico
†
, M. G. Gonz
´
alez
†‡
∗
INTI-Electr
´
onica e Inform
´
atica, Laboratorio de T
´
ecnicas
´
Opticas y Fot
´
onicas (Latof)
Av. General Paz 5445, B1650WAB San Mart
´
ın, Buenos Aires, Argentina
†
Consejo Nacional de Investigaciones Cient
´
ıficas y T
´
ecnicas, (CONICET)
Godoy Cruz 2290, C1425FQB, Buenos Aires, Argentina
‡
Universidad de Buenos Aires, Facultad de Ingenier
´
ıa,
Grupo de L
´
aser,
´
Optica de Materiales y Aplicaciones Electromagn
´
eticas (GLOMAE)
Paseo Col
´
on 850, C1063ACV, Buenos Aires, Argentina
1
pabloe@inti.gob.ar
Abstract—In this work we present an optical method
for the direct determination of the piezoelectric coefficient
of polymeric thin films. This is achieved through the
measurement of nanometric mechanical displacements
generated in the film when it is excited by low frequency
harmonic electrical signals (0.5 Hz). The system is based
on the temporal speckle pattern interferometry technique
and the recovery of phase by using a bivariate empirical
mode decomposition framework. The experimental scheme
was used on a sample of vinylidene polyfluoride deposited
on a glass substrate. The sample presents similar conditions
to those found in the characterization of complex fluids by
photoacoustic techniques. The measured value agrees with
those obtained by other methods and with the value reported
by the manufacturer.
Keywords: speckle; bivariate empirical mode descomposition;
piezoelectric polymer.
Resumen— En este trabajo se presenta un m
´
etodo
´
optico
para la determinaci
´
on directa del coeficiente piezoel
´
ectrico
de pel
´
ıculas delgadas de material polim
´
erico. Esto se logra
a trav
´
es de la medici
´
on de desplazamientos mec
´
anicos
nanom
´
etricos generados en el film cuando es excitado con
se
˜
nales el
´
ectricas arm
´
onicas de baja frecuencia (0.5 Hz). El
sistema est
´
a basado en la inteferometr
´
ıa temporal de patrones
de speckle y en la recuperaci
´
on de fase por descomposici
´
on
en modos emp
´
ıricos bivariada. El esquema experimental
fue usado sobre una muestra de polifluoruro de vinilideno
depositada sobre un substrato de vidrio que presenta
condiciones de contorno similares a las que se encuentran
en experiencias de caracterizaci
´
on de flu
´
ıdos complejos
por t
´
ecnicas fotoac
´
usticas. El valor medido concuerda con
aquellos obtenidos por otros m
´
etodos y con el reportado por
el fabricante.
Palabras clave: speckle; descomposici
´
on de modos emp
´
ıricos
bivariados; pol
´
ımero piezoel
´
ectrico.
I. INTRODUCCI
´
ON
En el campo del dise
˜
no y fabricaci
´
on de MEMS y
MOEMS existe un gran inter
´
es en la caracterizaci
´
on de ma-
teriales que sirvan para mejorar los procesos de ensamblado
de microcomponentes y aumentar las funcionalidades de
los dispositivos, especialmente en cuanto a la capacidad de
integraci
´
on, de sensado, actuaci
´
on y adaptabilidad al medio
[1]. Los pol
´
ımeros piezoel
´
ectricos, como el polifluoruro de
vinilideno (PVDF) y sus copol
´
ımeros de estructura m
´
as
cristalina sintetizados mediante el agregado de mon
´
omeros,
ofrecen una significativa versatilidad para su utilizaci
´
on en
diversas aplicaciones debido a sus propiedades f
´
ısicas. Estos
materiales son flexibles, est
´
an disponibles como pel
´
ıculas
delgadas, tienen un gran ancho de banda ac
´
ustica, y sus
valores de impedancia ac
´
ustica est
´
an pr
´
oximos al del agua
y los tejidos biol
´
ogicos (a las frecuencias de inter
´
es) [2].
Estas propiedades los hacen muy
´
utiles para la manipu-
laci
´
on controlada de muestras biol
´
ogicas y otras aplicaciones
biom
´
edicas [3]. Otros campos de aplicaci
´
on de los pol
´
ımeros
piezoel
´
ectricos son la ecograf
´
ıa, tomograf
´
ıa fotoac
´
ustica,
hidr
´
ofonos, an
´
alisis de vibraciones, ensayos no destructivos
en materiales, sensores de presi
´
on y micr
´
ofonos [4].
En la actualidad se investiga la manera de mejorar las
propiedades piezoel
´
ectricas de los pol
´
ımeros a trav
´
es del
dopado con nanocompuestos [5], [6]. Por tal motivo, es
de particular inter
´
es contar con un sistema confiable para
medir las propiedades electromec
´
anicas de estos nuevos
pol
´
ımeros, especialmente el coeficiente piezoel
´
ectrico que
relaciona la deformaci
´
on del material con la diferencia de
potencial aplicada. La magnitud t
´
ıpica de piezoelectricidad
en estos materiales es muy baja en comparaci
´
on con otros
componentes piezoel
´
ectricos (entre 10 y 30 veces menor
que la correspondiente a piezoel
´
ectricos cer
´
amicos), ha-
Recibido: 03/01/19; Aceptado: 14/02/19
Revista elektron, Vol. 3, No. 1, pp. 52-57 (2019)
ISSN 2525-0159
52
ciendo que la tarea de caracterizaci
´
on requiera m
´
etodos
de alta sensibilidad. La determinaci
´
on de este par
´
ametro
suele hacerse en forma indirecta mediante la medici
´
on de
la impedancia el
´
ectrica a frecuencias cercanas a la primera
resonancia mec
´
anica. La resonancia poco acentuada de los
pol
´
ımeros hace que la determinaci
´
on de los par
´
ametros a
partir de una t
´
ecnica de ajuste de los datos al modelo f
´
ısico
posea una incerteza considerablemente alta. Esto hace que
continuamente se propongan nuevos m
´
etodos de medici
´
on
m
´
as precisos [7]–[9].
En este trabajo se presenta un m
´
etodo
´
optico que per-
mite la determinaci
´
on directa del coeficiente piezoel
´
ectrico
midiendo los desplazamientos mec
´
anicos generados por la
aplicaci
´
on de excitaciones el
´
ectricas arm
´
onicas de baja fre-
cuencia (< 1 Hz). El sistema est
´
a basado en la inteferometr
´
ıa
temporal de patrones de speckle y en la recuperaci
´
on de
fase por descomposici
´
on en modos emp
´
ıricos bivariada.
Para verificar su funcionamiento se us
´
o una muestra de
PVDF depositada sobre un substrato de vidrio que presenta
condiciones de contorno similares a las que se encuentran
en experiencias de caracterizaci
´
on de flu
´
ıdos complejos por
t
´
ecnicas fotoac
´
usticas [10]–[13].
El trabajo est
´
a organizado de la siguiente manera. En la
secci
´
on II se describe el m
´
etodo
´
optico utilizado para medir
los desplazamientos de la pel
´
ıcula delgada de PVDF. En
las secciones III y IV se detalla el esquema experimental
implementado y los resultados obtenidos, respectivamente.
Finalmente, en la secci
´
on V, se presentan las conclusiones
de este trabajo.
II. RECUPERACI
´
ON DE FASE MEDIANTE BIVEMD
La distribuci
´
on de intensidad en una secuencia de
im
´
agenes de interferometr
´
ıa temporal de patrones de speckle
(TSPI), donde la adquisici
´
on de im
´
agenes se efect
´
ua en
forma peri
´
odica durante el proceso de variaciones en la
muestra, se describe a trav
´
es de la siguiente ecuaci
´
on:
I
i
(x, y, t) = I
F
(x, y, t) + I
M
(x, y, t) cos (φ
d
(x, y, t)) (1)
La intensidad resultante es la superposici
´
on de una inten-
sidad de fondo I
F
y el coseno de la diferencia de fase
φ
d
= φ
o
−φ
r
con una amplitud modulada por las variaciones
lentas y aleatorias de la intensidad de modulaci
´
on I
M
. Las
variaciones temporales de I
F
y I
M
se suponen siempre en
soportes de menor frecuencia que las propias del coseno
de φ
d
. La fase de referencia φ
r
suele corresponder a la
portadora temporal y admite variaciones espaciales. La fase
de objeto φ
o
resulta de la fase impuesta por la superficie
rugosa del objeto y por su estructura, siendo que esta
´
ultima
posee las variaciones micro y nanom
´
etricas a medir. El ob-
jetivo de los m
´
etodos de procesamiento digital para TSPI es
explotar distintas propiedades de I
i
(t) para aislar el t
´
ermino
de intensidad con modulaci
´
on removiendo la presencia de
la intensidad de fondo. Luego, en el que caso de utilizar
portadora temporal el procedimiento debe caracterizar las
variaciones de fase que se apartan de la portadora. El m
´
etodo
m
´
as usual de recuperaci
´
on de fase en TSPI se basa en el
uso de la FFT (F ast F ourier T ransform) para realizar
un procesamiento temporal [14].
La frecuencia central y el ancho de banda del filtro que
se utiliza en el m
´
etodo de FFT deben ser apropiadamente
ajustados para cada secuencia de im
´
agenes considerada, o
incluso localmente para cada zona de p
´
ıxeles, de acuerdo
a la magnitud m
´
axima de variaciones de fase y la relaci
´
on
se
˜
nal a ruido particulares. Esta tarea no es trivial y suele
aminorarse en complejidad con la implementaci
´
on de la
transformada ventaneada de Fourier (WFT por sus siglas
en ingl
´
es) o la transformada wavelet cont
´
ınua (CWT) [15].
La robustez frente a ruido de estos m
´
etodos resulta superior
al de FFT, en particular si el espectro de ruido se superpone
a la banda de frecuencias de la se
˜
nal modulada. Adem
´
as,
estos enfoques han sido generalizados para el an
´
alisis de
las secuencias de im
´
agenes con el objetivo de utilizar
informaci
´
on de p
´
ıxeles vecinos en la demodulaci
´
on temporal
de fase, particularmente en p
´
ıxeles con baja intensidad de
modulaci
´
on propensos a desenganches de fase [16]. Sin
embargo, estos an
´
alisis acumulan errores de recuperaci
´
on de
fase obteniendo grandes desviaciones en el resultado final,
especialmente cuando se reduce la cantidad de bandas de
frecuencia o escalas de descomposici
´
on con el objetivo de
reducir la complejidad de c
´
alculo.
La modulaci
´
on de una portadora compleja por la se
˜
nal
temporal de intensidad en la ecuaci
´
on de interferometr
´
ıa con
dos haces representada en la ec. 1, obtiene una se
˜
nal com-
pleja que puede ser filtrada para recuperar la informaci
´
on
de fase. La extensi
´
on bivariada del algoritmo basado en
la descomposici
´
on en modos emp
´
ıricos, conocida por las
siglas EMD (en ingl
´
es, Empirical Mode Decomposition)
ofrece una alternativa adaptiva para implementar dicho fil-
trado [17]. Este procedimiento permite obtener un m
´
etodo
simplificado de recuperaci
´
on de fase. A continuaci
´
on se
describen los detalles de este m
´
etodo para ser usado en TSPI.
La modificaci
´
on inicial que se propone para la ecuaci
´
on
interferom
´
etrica consiste en restar la intensidad de fondo I
F
a la intensidad observada I
i
y la multiplicaci
´
on por el factor
de fase de la portadora compleja exp (jφ
r
(t)). En resumen,
(I
i
− I
F
) exp(jφ
r
) =
I
M
2
{exp(jφ
o
) + exp [j(2φ
r
− φ
o
)]}
(2)
donde las dependencias espacio temporales de las variables
se omitieron para mayor claridad. En el lado derecho de
esta ecuaci
´
on, se destaca una se
˜
nal anal
´
ıtica de tipo AM-
FM con dos t
´
erminos distintivos. El primer t
´
ermino contiene
´
unicamente a la fase objeto φ
o
que es la que se quiere
determinar. El segundo t
´
ermino complejo tiene como fase a
ψ := 2φ
r
− φ
o
, de m
´
as r
´
apidas variaciones. Por lo tanto, es
f
´
acil distinguir dos escalas de tiempo caracter
´
ısticas distintas
entre los t
´
erminos, dado que las variaciones de la fase objeto
son notablemente m
´
as lentas que las de ψ. Es importante
notar que la evoluci
´
on temporal de φ
o
es altamente de-
terminante del rendimiento del m
´
etodo de recuperaci
´
on de
fase ya que si la fase objeto posee variaciones r
´
apidas se
puede producir un solapamiento entre las escalas de tiempo-
frecuencia caracter
´
ısticas.
En el plano complejo, la evoluci
´
on temporal de las partes
real e imaginarias de la serie temporal bivariada caracter-
izada por la ec. 2, z(t) := [I
i
(t) − I
F
(t)] exp [jφ
r
(t)], se
asimilan a las coordenadas cartesianas de un punto que se
Revista elektron, Vol. 3, No. 1, pp. 52-57 (2019)
ISSN 2525-0159
53
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H V
H V
Su st r at o
Condición libre
Condición cuasi-libre
90º
Fig. 1. Izquierda: esquemas de la construcci
´
on de transductor de PVDF en las condiciones libre (arriba) y con sustrato o cuasi-libre (abajo). Derecha:
esquema
´
optico basado en SQHI para la medici
´
on de desplazamientos en una l
´
amina de PVDF.
mueve en un plano. De la misma manera, los dos t
´
erminos
mencionados en la ec. 2 se representan en este espacio
bidimensional como la superposici
´
on de una rotaci
´
on r
´
apida
dada por ψ(t) y otra m
´
as lenta correspondiente a φ
o
(t). Se
propone, por lo tanto, un an
´
alisis bivariado que descompone
a z(t) en t
´
erminos rotacionales. El algoritmo EMD bivariado
(BivEMD) propuesto en [17] adapta el concepto de oscila-
ciones utilizado en EMD al caso bivariado de las rotaciones.
De esta manera, los dos t
´
erminos rotacionales superpuestos
pueden ser efectivamente identificados y separados mediante
la aplicaci
´
on de BivEMD a la se
˜
nal z(t) si previamente
se consigue una estimaci
´
on de I
F
(t). Es importante notar
que esta t
´
ecnica bivariada no debe ser confundida con
EMD bidimensional, la cual realiza una b
´
usqueda de modos
emp
´
ıricos en im
´
agenes.
Por construcci
´
on, el algoritmo BivEMD descompone
adaptivamente a z(t) en un conjunto de modos de oscilaci
´
on
o funciones de modo intr
´
ınsecas bivariadas (BIMF) con
rotaciones de diferentes escalas de tiempo y un residuo
de tendencia que es no rotacional [18]–[20]. El esquema
iterativo de BivEMD obtiene primero la BIMF de rotaciones
m
´
as r
´
apidas y luego extrae progresivamente las BIMF
de rotaci
´
on m
´
as pausada. Este mecanismo de separaci
´
on
emp
´
ırico permite seleccionar y conservar la suma de BIMFs
correspondientes al t
´
ermino rotacional dado por φ
o
(t) en
la ec. 2. Note que la selecci
´
on de BIMF a considerar
es m
´
as simple que la elecci
´
on del ancho de banda y la
frecuencia central del filtro en el m
´
etodo por FFT. En
este trabajo, siempre se descart
´
o la primera BIMF y se
extrajeron para el an
´
alisis la segunda, o incluso, la tercera
BIMF. Consecuentemente, la fase objeto se recupera por
medio de la funci
´
on arcotangente de dos argumentos y la
evoluci
´
on temporal de fase de cada p
´
ıxel del sensor CCD
se obtiene a trav
´
es de un procedimiento unidimensional de
desenvolvimiento de fase. M
´
as detalles sobre este m
´
etodo y
su algoritmo se encuentran en [18]–[20].
III. MATERIALES Y M
´
ETODOS
Una configuraci
´
on muy utilizada para realizar sensores
de banda ancha consiste en metalizar electrodos (usualmente
aluminio) sobre una pel
´
ıcula de material piezoel
´
ectrico [21].
En el caso del PVDF, durante su fabricaci
´
on, la pel
´
ıcula es
estirada y luego polarizada mediante la aplicaci
´
on de un
campo el
´
ectrico en la direcci
´
on perpendicular de la misma.
Usualmente se adopta una terna ortogonal de referencia,
donde la direcci
´
on de estiramiento en el plano del film se
toma como eje de referencia 1, y la direcci
´
on de polarizaci
´
on
como eje de referencia 3 (normal a la pel
´
ıcula). Si se aplica
una diferencia de potencial entre los electrodos con las
condiciones de contorno mostradas en los gr
´
aficos de la
Fig. 1 (simetr
´
ıa en el plano del film), la pel
´
ıcula delgada
de PVDF puede ser modelada como un transductor 1-D. En
condici
´
on isot
´
ermica y excitaci
´
on arm
´
onica de frecuencia
ω, el sistema de ecuaciones constitutivas para un film de
pol
´
ımero piezoel
´
ectrico de
´
area A y espesor δ es [8]:
I(ω) =
jωAε
F
(ω)
δ
V (ω) + jωd
33
(ω) F (ω) (3)
U(ω) = jωd
33
(ω) V (ω) +
jωδs
33
(ω)
A
F (ω) (4)
donde I, V , F y U son las variables medibles de corriente,
tensi
´
on el
´
ectrica, fuerza y velocidad integradas sobre la
superficie de la muestra, respectivamente. Conjuntamente,
ε
F
, d
33
y s
33
son los par
´
ametros intensivos caracter
´
ısticos
de la muestra: la permitividad el
´
ectrica en condici
´
on de
esfuerzo mec
´
anico nulo, el coeficiente piezoel
´
ectrico en
la direcci
´
on del campo de polarizaci
´
on, y la compliancia
el
´
astica a campo el
´
ectrico constante, respectivamente. En
la condici
´
on de esfuerzo mec
´
anico cuasi nulo o condici
´
on
casi libre es posible relacionar de forma sencilla al m
´
aximo
desplazamiento ˆz(ω) de la superficie ante una diferencia de
tensi
´
on aplicada entre los electrodos seg
´
un [4]:
ˆz(ω) = d
33
(ω)V (ω) (5)
En la Fig. 1 (derecha) se muestra el esquema
´
optico
propuesto, utilizado para medir muy bajos desplazamientos
fuera del plano en una l
´
amina de PVDF del fabricante
Piezotech S.A.S. de 25 µm de espesor montada sobre un
sustrato r
´
ıgido (vidrio BK7 de 1 mm de espesor). Como se
muestra en [22], para remover la influencia del t
´
ermino de
modulaci
´
on de intensidad de los interferogramas y obtener
una mayor precisi
´
on, los interfer
´
ometros heterodinos de
Revista elektron, Vol. 3, No. 1, pp. 52-57 (2019)
ISSN 2525-0159
54
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fase rotada en π/2 en simult
´
aneo (SQHI de sus siglas en
ingl
´
es) resultan muy convenientes. Asimismo, los resultados
obtenidos en [19] muestran que es posible reducir a
´
un m
´
as
los niveles de ruido mediante la combinaci
´
on de las t
´
ecnicas
SQHI y BivEMD.
Se implement
´
o un esquema SQHI con una magnificaci
´
on
modificada por el agregado de un objetivo de microscopio de
5x. Este esquema consiste en un interfer
´
ometro de Twyman-
Green con la adquisici
´
on en simult
´
aneo de las im
´
agenes
con fase rotada en los sensores CCD1 y CCD2. Esto se
obtiene mediante la utilizaci
´
on de un interfer
´
ometro con luz
polarizada (Fig. 1). El haz principal se polariza mediante un
polarizador a 45 grados y se reparte en partes aproximada-
mente iguales a trav
´
es del prisma no polarizado (NPBS)
hacia la muestra de PVDF y hacia el espejo montado sobre
el nano-posicionador. La rama que se desv
´
ıa hacia el espejo
atraviesa en una primera pasada una l
´
amina retardadora a
45 grados que no altera el estado de polarizaci
´
on del haz ya
que el eje de la l
´
amina coincide con la polarizaci
´
on lineal
del haz. Este pasa por un polarizador horizontal respecto del
plano de la mesa y se refleja en el espejo montado sobre el
nano-posicionador, retornando hacia la l
´
amina retardadora
polarizado horizontalmente. Como la l
´
amina se encuentra
a 45 grados de la direcci
´
on horizontal, el haz emerge
de la l
´
amina de cuarto de onda, en esta segunda pasada,
con polarizaci
´
on circular. Luego el NPBS recombina los
haces provenientes de la muestra de PVDF y del espejo. El
primero con polarizaci
´
on lineal a 45 grados se descompone
(mediante el PBS) en 2 campos que oscilan en fase, uno
polarizado verticalmente y otro polarizado horizontalmente.
En cambio, el haz de referencia, con polarizaci
´
on circular,
se descompone en dos campos que oscilan con una difer-
encia de fase de π/2, uno polarizado verticalmente y otro
polarizado horizontalmente.
En esta descomposici
´
on se tienen dos haces linealmente
polarizados cuya intensidad tiene la informaci
´
on correspon-
diente interferogramas heterodinos desfasados en π/2 que
son proyectados sobre los sensores CCD1 y CCD2.
Para esta experiencia se utiliz
´
o una fuente l
´
aser B&W Tek,
Inc. de 532 nm y la modulaci
´
on temporal se realiz
´
o medi-
ante el movimiento de un espejo con un nanoposicionador
en eje z modelo PI P-611.Z y su controlador PI E-625,
obteniendo resoluci
´
on en el movimiento de 0.2 nm y un
error de linealidad de 0.1 %. Se aplicaron se
˜
nales de tensi
´
on
sinusoidales de frecuencia 0.5 Hz con diversas amplitudes
mediante la programaci
´
on de la fuente de tensi
´
on controlada
del electr
´
ometro KEITHLEY 6517A. Las se
˜
nales de sincro-
nismo de las c
´
amaras y el controlador del nanoposicionador
fueron establecidas por un generador de funciones arbitrarias
modelo Tabor Electronics WS8102.
Un beneficio de usar este arreglo es que si ambos in-
terferogramas se superponen adecuadamente y se restan
entre s
´
ı, se obtiene una imagen cuyos valores corresponden
solamente a la modulaci
´
on de intensidad dada por la interfer-
encia, eliminando los efectos indeseados de las intensidades
de fondo de cada uno de los haces involucrados.
IV. RESULTADOS EXPERIMENTALES
En la Fig. 2 se muestran algunas de las evoluciones de
desplazamiento obtenidas. La Fig. 2 (a) corresponde a la
Desplazamiento
máx
mín
(c)
Fig. 2. Evoluci
´
on media de fase medida en una zona de la l
´
amina de PVDF
cuando se aplica una excitaci
´
on de tensi
´
on con forma sinusoidal de amplitud
(a) 140 V, y (b) 300 V. Se muestran los resultados obtenidos mediante la
reconstrucci
´
on de fase mediante los m
´
etodos de FT y BivEMD suprimiendo
2 o 3 BIMFs. Se muestran valores pico a pico de los desplazamientos. (c)
Im
´
agenes captadas y procesadas usando BivEMD para una tensi
´
on de 300
V.
situaci
´
on de aplicar 140 V como valor pico de tensi
´
on y
la Fig. 2 (b) corresponde a 300 V. Se muestran cotas para
facilitar la observaci
´
on de los valores pico a pico de los
desplazamientos. Las evoluciones mostradas corresponden
a las t
´
ecnicas de reconstrucci
´
on de fase en TSPI usando
FFT y BivEMD con extracci
´
on de 2 y 3 BIMFs. Se observa
una gran similaridad en los resultados de los tres m
´
etodos.
Sin embargo, la aplicaci
´
on del m
´
etodo BivEMD con la
extracci
´
on de 2 BIMFs en los resultados de la excitaci
´
on
de 300 V muestra variaciones repetitivas sumadas a la
se
˜
nal fundamental que son del doble de amplitud que las
observadas para las otras curvas. El desv
´
ıo est
´
andar de las
se
˜
nales luego de ser filtradas para atenuar las componentes
de frecuencias cercanas a la se
˜
nal de excitaci
´
on de la muestra
fueron (0,49; 0,29; 0,22) radianes para BivEMD 2 BIMF, 3
BIMF y FT, respectivamente. Las observaciones realizadas
durante la configuraci
´
on del controlador que impone los
desplazamientos en el espejo para generar la portadora
temporal permiten asociar estas variaciones a los errores
experimentales en la conformaci
´
on de la portadora. Los
m
´
etodos FT y BivEMD con extracci
´
on de 3 BIMFs realizan
un filtrado de estas variaciones ocultando dichos detalles.
Debido al bajo nivel del coeficiente piezoel
´
ectrico en
la direcci
´
on del campo de polarizaci
´
on (d
33
) las distintas
Revista elektron, Vol. 3, No. 1, pp. 52-57 (2019)
ISSN 2525-0159
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Tensión aplicada [V]
Desplazamiento [nm]
Fig. 3. Desplazamiento pico medio medido sobre la superficie del film
de PVDF en funci
´
on de la tensi
´
on aplicada con frecuencia de 0.5 Hz.
tensiones aplicadas de 120 V a 300 V produjeron desplaza-
mientos de amplitudes entre 0.9 nm y 2.4 nm. La reducida
magnitud de estos desplazamientos obliga el uso de t
´
ecnicas
de medici
´
on altamente sensibles. Como puede observarse en
la Fig. 2 (b), para tensiones de 300 V, es posible estimar la
amplitud de estos desplazamientos sin mayores dificultades.
Esta situaci
´
on empeora para tensiones inferiores, resultando
m
´
as dif
´
ıcil distinguir la amplitud de la se
˜
nal asociada a los
desplazamientos del PVDF. De hecho, en la Fig. 2 (a) se
observan variaciones nanom
´
etricas muy lentas superpuestas
con la se
˜
nal sinusoidal de la excitaci
´
on. Adem
´
as, la Fig. 2
(c) muestra que las variaciones espaciales de altura medidas
tienen una textura cuya magnitud es similar o superior a
las variaciones debidas a la deformaci
´
on media analizada.
A partir de las mediciones para distintas tensiones (ver Fig.
3) se pudo estimar el coeficiente piezoel
´
ectrico mediante el
uso de la ec. 5, resultando d
33
= 9 pm/V.
Es importante notar que el resultado obtenido es del
mismo orden de magnitud que el reportado por el fabricante
(15 pm/V ± 20 %). Asimismo, este valor de baja frecuencia
(0.5 Hz) tambi
´
en es consistente con la mediciones realizadas
sobre el mismo lote de PVDF con dos m
´
etodos distintos
(m
´
etodo indirecto por espectro diel
´
ectrico y m
´
etodo directo
´
optico por interferometr
´
ıa heterodina) reportadas en [7].
V. CONCLUSIONES
En este trabajo se present
´
o un m
´
etodo
´
optico que permite
medir desplazamientos arm
´
onicos de baja frecuencia en
pel
´
ıculas delgadas de pol
´
ımeros piezoel
´
ectricos. Se midi
´
o
una muestra de PVDF despositada sobre un substrato de
vidrio y se implement
´
o un sistema de detecci
´
on basado
en la interferometr
´
ıa temporal de patrones de speckle y
recuperaci
´
on de fase mediante el m
´
etodo BivEMD.
Se logr
´
o medir el coeficiente piezoel
´
ectrico de baja fre-
cuencia. Este dato resulta de gran inter
´
es debido a que es el
valor representativo en el rango audible de frecuencias (<
10 kHz); lejos de la primera relajaci
´
on diel
´
ectrica [8]. El
valor obtenido concuerda con los valores reportados por el
fabricante y con otros m
´
etodos de medici
´
on [7] aplicados
sobre muestras provenientes del mismo lote.
La t
´
ecnica empleada permite detectar las deformaciones
localizadas sobre la superficie en el caso de adquirir
im
´
agenes que cubran a la totalidad de la muestra. De
esta manera, se posibilita una evaluaci
´
on tridimensional del
transductor de PVDF, mientras que los m
´
etodos directos e
indirectos usuales [7], [8] de caracterizaci
´
on de materiales
piezoel
´
ectricos utilizan modelos unidimensionales.
AGRADECIMIENTOS
Este trabajo fue apoyado por los subsidios de la Universi-
dad de Buenos Aires (UBACyT 20020170200232BA) y de
la ANPCyT (PICT 2016-2204).
REFERENCIAS
[1] K. S. Ramadan, D. Sameoto, and S. Evoy, “A review of piezoelectric
polymers as functional materials for electromechanical transducers,”
Smart Materials and Structures, vol. 23, p. 033001, 2014.
[2] L. C. Brazzano, P. Sorichetti, G. Santiago, and M. Gonz
´
alez, “Broad-
band dielectric characterization of piezoelectric poly (vinylidene
fluoride) thin films between 278 k and 308 k,” Polymer Testing,
vol. 32, pp. 1186–1191, 2013.
[3] Y. Shen, N. Xi, K. W. Lai, and W. J. Li, “A novel pvdf micro-
force/force rate sensor for practical applications in micromanipula-
tion,” Sensor Rev., vol. 24, pp. 274–283, 2004.
[4] A. F. Vidal, L. C. Brazzano, C. Matteo, P. Sorichetti, and M. G.
Gonz
´
alez, “Parametric modeling of wideband piezoelectric polymer
sensors: design for optoacoustic applications,” Rev. Sci. Instrum.,
vol. 88, p. 095004, 2017.
[5] X. Cao, J. Ma, X. Shi, and Z. Ren, “Effect of tio 2 nanoparticle size
on the performance of pvdf membrane,” Appl. Surf. Sci., vol. 253,
pp. 2003–2010, 2006.
[6] J. S. Dodds, F. N. Meyers, and K. J. Loh, “Piezoelectric characteri-
zation of pvdf-trfe thin films enhanced with zno nanoparticles,” IEEE
Sens. J., vol. 12, pp. 1889–1890, 2012.
[7] L. M. Riobo, F. E. Veiras, M. G. Gonzalez, M. T. Garea, and P. A.
Sorichetti, “High-speed real-time heterodyne interferometry using
software-defined radio,” Appl. Opt., vol. 57, pp. 217–224, 2018.
[8] M. Gonzalez, P. Sorichetti, L. C. Brazzano, and G. Santiago, “Elec-
tromechanical characterization of piezoelectric polymer thin films in a
broad frequency range,” Polymer Testing, vol. 37, pp. 163–169, 2014.
[9] V. Rathod, D. R. Mahapatra, A. Jain, and A. Gayathri, “Charac-
terization of a large-area pvdf thin film for electro-mechanical and
ultrasonic sensing applications,” Sensor. Actuat. A-Phys., vol. 163,
pp. 164–171, 2010.
[10] M. G. Gonzalez, E. Acosta, and G. D. Santiago, “Determination of
the thermal boundary conductance of gold nanoparticles in aqueous
solution using a method based on nanobubble generation,” Appl. Opt.,
vol. 57, pp. 6229–6232, 2018.
[11] L. Cusato, M. Estevez, M. G. Gonzalez, and G. D. Santiago, “Car-
acterizaci
´
on de l
´
ıquidos por t
´
ecnica fotoac
´
ustica: Estudio de sensores
piezoel
´
ectricos de banda ancha,” Elektron, vol. 1, pp. 8–15, 2017.
[12] E. Acosta, M. G. Gonzalez, P. A. Sorichetti, and G. D. Santiago,
“Laser-induced bubble generation on a gold nanoparticle: A nonsym-
metrical description,” Phys. Rev. E, vol. 92, p. 062301, 2015.
[13] M. G. Gonzalez, X. Liu, R. Niessner, and C. Haisch, “Lead ion
detection in turbid media by pulsed photoacoustic spectrometry based
on dissolution of gold nanoparticles,” Sensors and Actuators B:
Chemical, vol. 150, pp. 770–773, 2010.
[14] L. Seminara, M. Capurro, P. Cirillo, G. Cannata, and M. Valle, “Phase
measurement in temporal speckle pattern interferometry using the
fourier transform method with and without a temporal carrier,” Opt.
Comm., vol. 217, pp. 141–149, 2003.
[15] Y. Fu, C. J. Tay, C. Quan, and H. Miao, “Wavelet analysis of speckle
patterns with a temporal carrier,” Applied optics, vol. 44, no. 6, pp.
959–965, 2005.
[16] A. Federico and G. H. Kaufmann, “Robust phase recovery in tem-
poral speckle pattern interferometry using a 3d directional wavelet
transform,” Optics letters, vol. 34, no. 15, pp. 2336–2338, 2009.
[17] G. Rilling, P. Flandrin, P. Gonalves, and J. Lilly, “Bivariate empirical
mode decomposition,” IEEE Signal Process. Lett., vol. 14, pp. 936–
939, 2007.
[18] P. Etchepareborda, A. Bianchetti, A. L. Vadnjal, A. Federico, and
G. H. Kaufmann, “Simplified phase-recovery method in temporal
speckle pattern interferometry,” Applied optics, vol. 53, no. 30, pp.
7120–7128, 2014.
Revista elektron, Vol. 3, No. 1, pp. 52-57 (2019)
ISSN 2525-0159
56
http://elektron.fi.uba.ar
[19] P. Etchepareborda, A. Bianchetti, F. E. Veiras, A. L. Vadnjal,
A. Federico, and G. H. Kaufmann, “Comparison of real-time phase-
reconstruction methods in temporal speckle-pattern interferometry,”
Applied optics, vol. 54, no. 25, pp. 7663–7672, 2015.
[20] P. Etchepareborda, “Investigaci
´
on e implementaci
´
on de t
´
ecnicas de
procesamiento de se
˜
nales e im
´
agenes para la inspecci
´
on
´
optica de
microsistemas,” Ph.D. dissertation, Univ. de Buenos Aires, Buenos
Aires, Argentina, 2016.
[21] M. Gonzalez, P. Sorichetti, and G. Santiago, “Reducing the capac-
itance of piezoelectric film sensors,” Rev. Sci. Instrum., vol. 87, p.
045003, 2016.
[22] A. Bianchetti, F. E. Veiras, P. Etchepareborda, A. L. Vadnjal, A. Fed-
erico, and G. H. Kaufmann, “Amplitude and phase retrieval in
simultaneous π/2 phase-shifting heterodyne interferometry using the
synchrosqueezing transform,” Applied optics, vol. 54, no. 8, pp. 2132–
2140, 2015.
Revista elektron, Vol. 3, No. 1, pp. 52-57 (2019)
ISSN 2525-0159
57
http://elektron.fi.uba.ar
