Medici
´
on de desplazamientos nanom
´
etricos en
pol
´
ımeros piezoel
´
ectricos usando m
´
etodo de
descomposici
´
on en modos emp
´
ıricos bivariados en
patrones de speckle
Nanometric displacements measurement in piezoelectric polymers using bivariate empirical mode
decomposition method in speckle patterns
P. Etchepareborda
∗†1
, F. Veiras
†‡
, A. Bianchetti
∗
, A. Federico
†
, M. G. Gonz
´
alez
†‡
∗
INTI-Electr
´
onica e Inform
´
atica, Laboratorio de T
´
ecnicas
´
Opticas y Fot
´
onicas (Latof)
Av. General Paz 5445, B1650WAB San Mart
´
ın, Buenos Aires, Argentina
†
Consejo Nacional de Investigaciones Cient
´
ıficas y T
´
ecnicas, (CONICET)
Godoy Cruz 2290, C1425FQB, Buenos Aires, Argentina
‡
Universidad de Buenos Aires, Facultad de Ingenier
´
ıa,
Grupo de L
´
aser,
´
Optica de Materiales y Aplicaciones Electromagn
´
eticas (GLOMAE)
Paseo Col
´
on 850, C1063ACV, Buenos Aires, Argentina
1
pabloe@inti.gob.ar
Abstract—In this work we present an optical method
for the direct determination of the piezoelectric coefficient
of polymeric thin films. This is achieved through the
measurement of nanometric mechanical displacements
generated in the film when it is excited by low frequency
harmonic electrical signals (0.5 Hz). The system is based
on the temporal speckle pattern interferometry technique
and the recovery of phase by using a bivariate empirical
mode decomposition framework. The experimental scheme
was used on a sample of vinylidene polyfluoride deposited
on a glass substrate. The sample presents similar conditions
to those found in the characterization of complex fluids by
photoacoustic techniques. The measured value agrees with
those obtained by other methods and with the value reported
by the manufacturer.
Keywords: speckle; bivariate empirical mode descomposition;
piezoelectric polymer.
Resumen— En este trabajo se presenta un m
´
etodo
´
optico
para la determinaci
´
on directa del coeficiente piezoel
´
ectrico
de pel
´
ıculas delgadas de material polim
´
erico. Esto se logra
a trav
´
es de la medici
´
on de desplazamientos mec
´
anicos
nanom
´
etricos generados en el film cuando es excitado con
se
˜
nales el
´
ectricas arm
´
onicas de baja frecuencia (0.5 Hz). El
sistema est
´
a basado en la inteferometr
´
ıa temporal de patrones
de speckle y en la recuperaci
´
on de fase por descomposici
´
on
en modos emp
´
ıricos bivariada. El esquema experimental
fue usado sobre una muestra de polifluoruro de vinilideno
depositada sobre un substrato de vidrio que presenta
condiciones de contorno similares a las que se encuentran
en experiencias de caracterizaci
´
on de flu
´
ıdos complejos
por t
´
ecnicas fotoac
´
usticas. El valor medido concuerda con
aquellos obtenidos por otros m
´
etodos y con el reportado por
el fabricante.
Palabras clave: speckle; descomposici
´
on de modos emp
´
ıricos
bivariados; pol
´
ımero piezoel
´
ectrico.
I. INTRODUCCI
´
ON
En el campo del dise
˜
no y fabricaci
´
on de MEMS y
MOEMS existe un gran inter
´
es en la caracterizaci
´
on de ma-
teriales que sirvan para mejorar los procesos de ensamblado
de microcomponentes y aumentar las funcionalidades de
los dispositivos, especialmente en cuanto a la capacidad de
integraci
´
on, de sensado, actuaci
´
on y adaptabilidad al medio
[1]. Los pol
´
ımeros piezoel
´
ectricos, como el polifluoruro de
vinilideno (PVDF) y sus copol
´
ımeros de estructura m
´
as
cristalina sintetizados mediante el agregado de mon
´
omeros,
ofrecen una significativa versatilidad para su utilizaci
´
on en
diversas aplicaciones debido a sus propiedades f
´
ısicas. Estos
materiales son flexibles, est
´
an disponibles como pel
´
ıculas
delgadas, tienen un gran ancho de banda ac
´
ustica, y sus
valores de impedancia ac
´
ustica est
´
an pr
´
oximos al del agua
y los tejidos biol
´
ogicos (a las frecuencias de inter
´
es) [2].
Estas propiedades los hacen muy
´
utiles para la manipu-
laci
´
on controlada de muestras biol
´
ogicas y otras aplicaciones
biom
´
edicas [3]. Otros campos de aplicaci
´
on de los pol
´
ımeros
piezoel
´
ectricos son la ecograf
´
ıa, tomograf
´
ıa fotoac
´
ustica,
hidr
´
ofonos, an
´
alisis de vibraciones, ensayos no destructivos
en materiales, sensores de presi
´
on y micr
´
ofonos [4].
En la actualidad se investiga la manera de mejorar las
propiedades piezoel
´
ectricas de los pol
´
ımeros a trav
´
es del
dopado con nanocompuestos [5], [6]. Por tal motivo, es
de particular inter
´
es contar con un sistema confiable para
medir las propiedades electromec
´
anicas de estos nuevos
pol
´
ımeros, especialmente el coeficiente piezoel
´
ectrico que
relaciona la deformaci
´
on del material con la diferencia de
potencial aplicada. La magnitud t
´
ıpica de piezoelectricidad
en estos materiales es muy baja en comparaci
´
on con otros
componentes piezoel
´
ectricos (entre 10 y 30 veces menor
que la correspondiente a piezoel
´
ectricos cer
´
amicos), ha-
Recibido: 03/01/19; Aceptado: 14/02/19
Revista elektron, Vol. 3, No. 1, pp. 52-57 (2019)
ISSN 2525-0159
52
ciendo que la tarea de caracterizaci
´
on requiera m
´
etodos
de alta sensibilidad. La determinaci
´
on de este par
´
ametro
suele hacerse en forma indirecta mediante la medici
´
on de
la impedancia el
´
ectrica a frecuencias cercanas a la primera
resonancia mec
´
anica. La resonancia poco acentuada de los
pol
´
ımeros hace que la determinaci
´
on de los par
´
ametros a
partir de una t
´
ecnica de ajuste de los datos al modelo f
´
ısico
posea una incerteza considerablemente alta. Esto hace que
continuamente se propongan nuevos m
´
etodos de medici
´
on
m
´
as precisos [7]–[9].
En este trabajo se presenta un m
´
etodo
´
optico que per-
mite la determinaci
´
on directa del coeficiente piezoel
´
ectrico
midiendo los desplazamientos mec
´
anicos generados por la
aplicaci
´
on de excitaciones el
´
ectricas arm
´
onicas de baja fre-
cuencia (< 1 Hz). El sistema est
´
a basado en la inteferometr
´
ıa
temporal de patrones de speckle y en la recuperaci
´
on de
fase por descomposici
´
on en modos emp
´
ıricos bivariada.
Para verificar su funcionamiento se us
´
o una muestra de
PVDF depositada sobre un substrato de vidrio que presenta
condiciones de contorno similares a las que se encuentran
en experiencias de caracterizaci
´
on de flu
´
ıdos complejos por
t
´
ecnicas fotoac
´
usticas [10]–[13].
El trabajo est
´
a organizado de la siguiente manera. En la
secci
´
on II se describe el m
´
etodo
´
optico utilizado para medir
los desplazamientos de la pel
´
ıcula delgada de PVDF. En
las secciones III y IV se detalla el esquema experimental
implementado y los resultados obtenidos, respectivamente.
Finalmente, en la secci
´
on V, se presentan las conclusiones
de este trabajo.
II. RECUPERACI
´
ON DE FASE MEDIANTE BIVEMD
La distribuci
´
on de intensidad en una secuencia de
im
´
agenes de interferometr
´
ıa temporal de patrones de speckle
(TSPI), donde la adquisici
´
on de im
´
agenes se efect
´
ua en
forma peri
´
odica durante el proceso de variaciones en la
muestra, se describe a trav
´
es de la siguiente ecuaci
´
on:
I
i
(x, y, t) = I
F
(x, y, t) + I
M
(x, y, t) cos (φ
d
(x, y, t)) (1)
La intensidad resultante es la superposici
´
on de una inten-
sidad de fondo I
F
y el coseno de la diferencia de fase
φ
d
= φ
o
−φ
r
con una amplitud modulada por las variaciones
lentas y aleatorias de la intensidad de modulaci
´
on I
M
. Las
variaciones temporales de I
F
y I
M
se suponen siempre en
soportes de menor frecuencia que las propias del coseno
de φ
d
. La fase de referencia φ
r
suele corresponder a la
portadora temporal y admite variaciones espaciales. La fase
de objeto φ
o
resulta de la fase impuesta por la superficie
rugosa del objeto y por su estructura, siendo que esta
´
ultima
posee las variaciones micro y nanom
´
etricas a medir. El ob-
jetivo de los m
´
etodos de procesamiento digital para TSPI es
explotar distintas propiedades de I
i
(t) para aislar el t
´
ermino
de intensidad con modulaci
´
on removiendo la presencia de
la intensidad de fondo. Luego, en el que caso de utilizar
portadora temporal el procedimiento debe caracterizar las
variaciones de fase que se apartan de la portadora. El m
´
etodo
m
´
as usual de recuperaci
´
on de fase en TSPI se basa en el
uso de la FFT (F ast F ourier T ransform) para realizar
un procesamiento temporal [14].
La frecuencia central y el ancho de banda del filtro que
se utiliza en el m
´
etodo de FFT deben ser apropiadamente
ajustados para cada secuencia de im
´
agenes considerada, o
incluso localmente para cada zona de p
´
ıxeles, de acuerdo
a la magnitud m
´
axima de variaciones de fase y la relaci
´
on
se
˜
nal a ruido particulares. Esta tarea no es trivial y suele
aminorarse en complejidad con la implementaci
´
on de la
transformada ventaneada de Fourier (WFT por sus siglas
en ingl
´
es) o la transformada wavelet cont
´
ınua (CWT) [15].
La robustez frente a ruido de estos m
´
etodos resulta superior
al de FFT, en particular si el espectro de ruido se superpone
a la banda de frecuencias de la se
˜
nal modulada. Adem
´
as,
estos enfoques han sido generalizados para el an
´
alisis de
las secuencias de im
´
agenes con el objetivo de utilizar
informaci
´
on de p
´
ıxeles vecinos en la demodulaci
´
on temporal
de fase, particularmente en p
´
ıxeles con baja intensidad de
modulaci
´
on propensos a desenganches de fase [16]. Sin
embargo, estos an
´
alisis acumulan errores de recuperaci
´
on de
fase obteniendo grandes desviaciones en el resultado final,
especialmente cuando se reduce la cantidad de bandas de
frecuencia o escalas de descomposici
´
on con el objetivo de
reducir la complejidad de c
´
alculo.
La modulaci
´
on de una portadora compleja por la se
˜
nal
temporal de intensidad en la ecuaci
´
on de interferometr
´
ıa con
dos haces representada en la ec. 1, obtiene una se
˜
nal com-
pleja que puede ser filtrada para recuperar la informaci
´
on
de fase. La extensi
´
on bivariada del algoritmo basado en
la descomposici
´
on en modos emp
´
ıricos, conocida por las
siglas EMD (en ingl
´
es, Empirical Mode Decomposition)
ofrece una alternativa adaptiva para implementar dicho fil-
trado [17]. Este procedimiento permite obtener un m
´
etodo
simplificado de recuperaci
´
on de fase. A continuaci
´
on se
describen los detalles de este m
´
etodo para ser usado en TSPI.
La modificaci
´
on inicial que se propone para la ecuaci
´
on
interferom
´
etrica consiste en restar la intensidad de fondo I
F
a la intensidad observada I
i
y la multiplicaci
´
on por el factor
de fase de la portadora compleja exp (jφ
r
(t)). En resumen,
(I
i
− I
F
) exp(jφ
r
) =
I
M
2
{exp(jφ
o
) + exp [j(2φ
r
− φ
o
)]}
(2)
donde las dependencias espacio temporales de las variables
se omitieron para mayor claridad. En el lado derecho de
esta ecuaci
´
on, se destaca una se
˜
nal anal
´
ıtica de tipo AM-
FM con dos t
´
erminos distintivos. El primer t
´
ermino contiene
´
unicamente a la fase objeto φ
o
que es la que se quiere
determinar. El segundo t
´
ermino complejo tiene como fase a
ψ := 2φ
r
− φ
o
, de m
´
as r
´
apidas variaciones. Por lo tanto, es
f
´
acil distinguir dos escalas de tiempo caracter
´
ısticas distintas
entre los t
´
erminos, dado que las variaciones de la fase objeto
son notablemente m
´
as lentas que las de ψ. Es importante
notar que la evoluci
´
on temporal de φ
o
es altamente de-
terminante del rendimiento del m
´
etodo de recuperaci
´
on de
fase ya que si la fase objeto posee variaciones r
´
apidas se
puede producir un solapamiento entre las escalas de tiempo-
frecuencia caracter
´
ısticas.
En el plano complejo, la evoluci
´
on temporal de las partes
real e imaginarias de la serie temporal bivariada caracter-
izada por la ec. 2, z(t) := [I
i
(t) − I
F
(t)] exp [jφ
r
(t)], se
asimilan a las coordenadas cartesianas de un punto que se
Revista elektron, Vol. 3, No. 1, pp. 52-57 (2019)
ISSN 2525-0159
53
http://elektron.fi.uba.ar
H V
H V
Su st r at o
Condición libre
Condición cuasi-libre
90º
Fig. 1. Izquierda: esquemas de la construcci
´
on de transductor de PVDF en las condiciones libre (arriba) y con sustrato o cuasi-libre (abajo). Derecha:
esquema
´
optico basado en SQHI para la medici
´
on de desplazamientos en una l
´
amina de PVDF.
mueve en un plano. De la misma manera, los dos t
´
erminos
mencionados en la ec. 2 se representan en este espacio
bidimensional como la superposici
´
on de una rotaci
´
on r
´
apida
dada por ψ(t) y otra m
´
as lenta correspondiente a φ
o
(t). Se
propone, por lo tanto, un an
´
alisis bivariado que descompone
a z(t) en t
´
erminos rotacionales. El algoritmo EMD bivariado
(BivEMD) propuesto en [17] adapta el concepto de oscila-
ciones utilizado en EMD al caso bivariado de las rotaciones.
De esta manera, los dos t
´
erminos rotacionales superpuestos
pueden ser efectivamente identificados y separados mediante
la aplicaci
´
on de BivEMD a la se
˜
nal z(t) si previamente
se consigue una estimaci
´
on de I
F
(t). Es importante notar
que esta t
´
ecnica bivariada no debe ser confundida con
EMD bidimensional, la cual realiza una b
´
usqueda de modos
emp
´
ıricos en im
´
agenes.
Por construcci
´
on, el algoritmo BivEMD descompone
adaptivamente a z(t) en un conjunto de modos de oscilaci
´
on
o funciones de modo intr
´
ınsecas bivariadas (BIMF) con
rotaciones de diferentes escalas de tiempo y un residuo
de tendencia que es no rotacional [18]–[20]. El esquema
iterativo de BivEMD obtiene primero la BIMF de rotaciones
m
´
as r
´
apidas y luego extrae progresivamente las BIMF
de rotaci
´
on m
´
as pausada. Este mecanismo de separaci
´
on
emp
´
ırico permite seleccionar y conservar la suma de BIMFs
correspondientes al t
´
ermino rotacional dado por φ
o
(t) en
la ec. 2. Note que la selecci
´
on de BIMF a considerar
es m
´
as simple que la elecci
´
on del ancho de banda y la
frecuencia central del filtro en el m
´
etodo por FFT. En
este trabajo, siempre se descart
´
o la primera BIMF y se
extrajeron para el an
´
alisis la segunda, o incluso, la tercera
BIMF. Consecuentemente, la fase objeto se recupera por
medio de la funci
´
on arcotangente de dos argumentos y la
evoluci
´
on temporal de fase de cada p
´
ıxel del sensor CCD
se obtiene a trav
´
es de un procedimiento unidimensional de
desenvolvimiento de fase. M
´
as detalles sobre este m
´
etodo y
su algoritmo se encuentran en [18]–[20].
III. MATERIALES Y M
´
ETODOS
Una configuraci
´
on muy utilizada para realizar sensores
de banda ancha consiste en metalizar electrodos (usualmente
aluminio) sobre una pel
´
ıcula de material piezoel
´
ectrico [21].
En el caso del PVDF, durante su fabricaci
´
on, la pel
´
ıcula es
estirada y luego polarizada mediante la aplicaci
´
on de un
campo el
´
ectrico en la direcci
´
on perpendicular de la misma.
Usualmente se adopta una terna ortogonal de referencia,
donde la direcci
´
on de estiramiento en el plano del film se
toma como eje de referencia 1, y la direcci
´
on de polarizaci
´
on
como eje de referencia 3 (normal a la pel
´
ıcula). Si se aplica
una diferencia de potencial entre los electrodos con las
condiciones de contorno mostradas en los gr
´
aficos de la
Fig. 1 (simetr
´
ıa en el plano del film), la pel
´
ıcula delgada
de PVDF puede ser modelada como un transductor 1-D. En
condici
´
on isot
´
ermica y excitaci
´
on arm
´
onica de frecuencia
ω, el sistema de ecuaciones constitutivas para un film de
pol
´
ımero piezoel
´
ectrico de
´
area A y espesor δ es [8]:
I(ω) =
jωAε
F
(ω)
δ
V (ω) + jωd
33
(ω) F (ω) (3)
U(ω) = jωd
33
(ω) V (ω) +
jωδs
33
(ω)
A
F (ω) (4)
donde I, V , F y U son las variables medibles de corriente,
tensi
´
on el
´
ectrica, fuerza y